رسائل ماجيستير الانجليزية 2020 f422807f-54d6-469f-99fb-9137c98ce1e6

Extraction and determination of fluoroquinolones in milk samples using solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry

استخلاص وتحديد الفلوروكوينالات باستخدام الطور الصلب للاستخلاص وجهاز الكورماتوغرافيا السائلة المرتبطة بجهاز مطياف الكتلة

Haider A. J. Al-Lawa, Nada Ahmed Hamdoon Al-Sharji, Fakhr Eldin O. Suliman

كلية العلوم-جامعة السلطان قابوس · عمان

الموضوعات

علوم تطبيقية وتكنولوجية

الملخص

A solid phase extraction (SPE) method combined with high-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was developed and validated for the qualitative and quantitative determination of fluoroquinolone (FQ) compounds in milk samples. The targeted FQ compounds included ofloxacin, norfloxacin, and ciprofloxacin. Extraction of the FQs was performed using two types of sorbents: magnetic nanoparticles (MNPs) and a styrene-divinylbenzene co-polymer. Two variants of MNPs were employed: graphene magnetite (GM) and graphene oxide magnetite (GOM). Results demonstrated that the styrene-divinylbenzene co-polymer provided high recovery rates, ranging from 85% to 100%, under optimal conditions using an elution solvent composed of 90:10 (v/v) acetonitrile:methanol. The optimized mobile phase consisted of solvent A (0.1% formic acid in water) and solvent B (methanol), mixed in a 75:25 ratio. Tandem mass spectrometry (MS/MS) conditions were optimized in positive ionization mode, and multiple reaction monitoring (MRM) was used for the identification of precursor and product ions of the FQ compounds. The developed method was successfully validated, exhibiting excellent linearity with correlation coefficients (R²) ranging from 0.996 to 0.997. The limits of detection (LOD) ranged from 0.0032 to 0.016 ng/mL. Finally, commercial milk samples obtained from the local market were analyzed, revealing the presence of trace levels of fluoroquinolone residues.

روابط وملفات

الوثيقة في المستودع الخارجي عرض في AskZad

التعريف والنوع

رقم الوثيقة: f422807f-54d6-469f-99fb-9137c98ce1e6
رقم العقد: 0
نوع الوسائط: Crawler
نوع المحتوى: الرسائل العلمية
صيغة المصدر: رسائل ماجيستير
نوع الملف: pdf text
أسماء الملفات: f422807f-54d6-469f-99fb-9137c98ce1e6_1.pdf

بيانات النشر

ترجمة العنوان: استخلاص وتحديد الفلوروكوينالات باستخدام الطور الصلب للاستخلاص وجهاز الكورماتوغرافيا السائلة المرتبطة بجهاز مطياف الكتلة
ألقاب المؤلفين: [{"name_ar":" Haider A. J. Al-Lawa","title_ar":"اشراف","title_en":"Supervision"},{"name_ar":" Nada Ahmed Hamdoon Al-Sharji","title_ar":"اعداد","title_en":"Preparation"},{"name_ar":"Fakhr Eldin O. Suliman","title_ar":"اشراف","title_en":"Supervision"}]
اللغة: English

المصدر والدورية

اسم المصدر: Extraction and determination of fluoroquinolones in milk samples using solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry

المحتوى والصفحات

عدد الصفحات: 0
ترجمة الملخص: في هذه الدراسة، تم تطوير طريقة استخلاص بالطور الصلب (SPE) واستخدام جهاز الفصل السائل عالي الكفاءة المزود بمطياف الكتلة (HPLC-MS/MS) لتطوير طريقة في الكيمياء التحليلية والتحقق من صلاحيتها للتحليل الكمي والنوعي لمركبات الفلوروكوينولون في عينات الحليب. شملت مركبات الفلوروكوينولون المدروسة: الأوفلوكساسين، والنورفلوكساسين، والسيبروفلوكساسين. تم تنفيذ استخلاص هذه المركبات باستخدام نوعين من المواد الماصة: الجزيئات النانوية المغناطيسية (MNPs)، والبوليمر المشترك لستايرين-بنزين ثنائي البنزين. استخدمت نوعان من الجزيئات النانوية المغناطيسية، وهما: جرافين المغنيتيت (GM)، وأكسيد جرافين المغنيتيت (GOM). أظهرت النتائج أن البوليمر المشترك لستايرين-بنزين ثنائي البنزين قدم أعلى نسب استخلاص، تراوحت بين 85% و110%، وذلك باستخدام مذيب شطف مكوَّن من مزيج الأسيتونتريل والميثانول بنسبة (1:1) في الظروف المثلى لاستخلاص المركبات الثلاثة. تم اختيار الطور المتحرك الأمثل ليكون مكونًا من: مذيب (أ) يحتوي على 0.1% من حمض الفورميك، ومذيب (ب) هو الميثانول. كما تم تحسين ظروف جهاز الطيف الكتلي (MS/MS) في الوضعية الإيجابية، واستخدام أنماط متعددة لرصد التفاعل (MRM) لتحديد الأيونات الأمّ والأيونات الناتجة لمركبات الفلوروكوينولون. تم التحقق من صحة الطريقة المطورة، حيث تراوحت معاملات الانحدار الخطي (R²) بين 0.999 و1.000، وكانت أقل تراكيز يمكن الكشف عنها (LOD) تتراوح بين 0.1 و1.132 نانوغرام/مل. أخيرًا، تم تحليل عينات حليب تم شراؤها من السوق المحلي، وأظهرت النتائج وجود آثار منخفضة من مركبات الفلوروكوينولون في بعض العينات.
كلمات الباحثين: Liquid chromatography - Solid phase- Extraction - Fluoroquinolones - Analytical chemistry

إشراف وإعداد

الإشراف: Haider A. J. Al-Lawa, Fakhr Eldin O. Suliman
الإعداد: Nada Ahmed Hamdoon Al-Sharji

الاقتباسات الببليوغرافية

APA

Haider A. J. Al-Lawa، Nada Ahmed Hamdoon Al-Sharji و Fakhr Eldin O. Suliman. (2020). Extraction and determination of fluoroquinolones in milk samples using solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry. أطروحة(رسائل ماجيستير). كلية العلوم-جامعة السلطان قابوس. عمان.

MLA

Haider A. J. Al-Lawa، Nada Ahmed Hamdoon Al-Sharji و Fakhr Eldin O. Suliman. Extraction and determination of fluoroquinolones in milk samples using solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry. 2020. كلية العلوم-جامعة السلطان قابوس، رسائل ماجيستير.