Preparation and Characterization of New Dithiocarbamate Derivatives and Using them for Spectrophotometric Determination of Micro Amounts of Metal ions

الموضوعات

علوم بحتة وطبيعية

الملخص

The first part of this work includes preparation new three reagents, N-methyl-N-((((4-nitrophenyl)diazenyl)thio)carbonothioyl) aniline [R1], N-methyl-N-((((4-chlorophenyl)diazenyl)thio)carbonothioyl) aniline [R2], and N-methyl-N-((((4-bromophenyl)diazenyl)thio)carbonothioyl)aniline [R3]. The new reagents were prepared by the reaction of diazonium salts with a compound (sodium N-methyl-N-phenyl dithiocarbamate). They were characterized by elemental analysis technique, infrared spectroscopy, proton nuclear magnetic resonace spectroscopy, 13C nuclear magnetic resonace spectroscopy, mass spectroscopy, and ultraviolet-visible spectroscopy that were used to identify the structures compounds. Fe(II) and Zn(II) ions complexes with reagent (R1), Mn(II) and Fe(II) ions complexes with reagent (R2), and Cr(II) and Cd(II) ions complexes with reagent(R3) were prepared and characterized by the previous techniques and additional electrical molar conductivity, and magnetic susceptibility measurements. Stoichiometry can be determined by using analytical and spectroscopic information. It was found to be [1:2] metal to a reagent for every complexes. The spectral data confirm the good coordination of the dithiocarbamate reagent with the metal through sulfur atoms of the dithiocarbamate moiety. The molar conductivity of complexes were measured using dimethyl formide as a solvent. This indicated that the complexes of Fe(II), Zn(II), Mn(II), Cr(III), and Cd(II) were ionic. According to the results of spectroscopic measurements and elemental analyses, the tetrahedral shape of the prepared complexes was proposed.The second part tackles, cloud point extraction which was developed for the preconcentration and separation of Fe(II) and Zn(II) with reagent(R1), Mn(II) and Fe(II) with reagent(R2), and Cr(II) and Cd(II) with reagent(R3) in drug samples. ultraviolet-visible absorption and flame atomic absorption were used to measure at λmax (494 and 484 nm), (436 and 635 nm), and (536 and 525 nm), respectively. The main factors such as pH, concentrations of reagent and Triton X-114, type of surfactant, salt out effect, interference effect, equilibrium temperature, and time that affect the efficiency of cloud point extraction are optimized. The calibration curve of (Fe(II) and Zn(II) with R1), (Mn(II) and Fe(II) with R2) and (Cr(III) and Cd(II) with R3) were identified in the extent from (1-15 mg L-1 and 0.6 -10 mg L-1), (0.1-1 mg L-1 and 0.2-1 μg. mL-1), and (0.3 – 2 mg L-1 and 0.1 – 1 mg L-1), respectively. The values of R2 were found to be (0.9877 and 0.9905), (0.9860 and 0.9962),and (0.9888 and 0.9907) for (Fe(II) and Zn(II) with R1), (Mn(II) and Fe(II) with R2) and (Cr(III) and Cd(II) with R3), respectively. The detection limit was (0.9273, 0.0975, 0.1164, 0.0504, 0.0397, and 0.0296 mg L-1) and the quantification limit was ( 2.8102, 0.2956, 0.3529, 0.1530, 0.1205, and 0.0899 mg L-1 ) separately. This method was also compared with one of the standard methods, which is fame atomic absorption spectroscopy for estimating both drugs. Through the results obtained which are based on statistical tests (paired t-test, known t-test and f-test), it is shown that the new method can be used as an alternative method.

روابط وملفات

التعريف والنوع

رقم الوثيقة

06e29e44-6d37-45fe-a0b6-ee1edd9d3b8d

رقم العقد

0

نوع الوسائط

Crawler

نوع المحتوى

الرسائل العلمية

صيغة المصدر

رسائل دكتوراة

نوع الملف

pdf text

أسماء الملفات

854347_1.pdf

بيانات النشر

ترجمة العنوان

تحضير وتشخيص مشتقات الداي ثايو كاربامات الجديدة واستخدامها في التقدير الطيفي لكميات ضئيلة للأيونات الفلزية

ألقاب المؤلفين

[{"name_ar":"أحمد فاضل خضير ","title_ar":"اشراف","title_en":"Supervision"},{"name_ar":"ايفان مالك شاكر الطالقاني","title_ar":"اعداد","title_en":"Preparation"},{"name_ar":"حيدر حميد محسن","title_ar":"اشراف","title_en":"Supervision"}]

اللغة

English

المصدر والدورية

اسم المصدر

Preparation and Characterization of New Dithiocarbamate Derivatives and Using them for Spectrophotometric Determination of Micro Amounts of Metal ions

المحتوى والصفحات

عدد الصفحات

0

ترجمة الملخص

الجزء الأول من هذا العمل يتضمن تحضير ثلاثة كواشف جديدة:N-methyl-N-((((4-nitrophenyl)diazenyl)thio)carbonothioyl) aniline [R1], N-methyl-N-((((4-chlorophenyl)diazenyl)thio)carbonothioyl) aniline[R2], and N- methyl-N-((((4-bromophenyl) diazenyl)thio) carbonothioyl) aniline[R3].التي تم تحضيرها من تفاعل أملاح الديازونيوم مع مركب sodium N-methyl-N-phenyl dithiocarbamate وتم استخدام تقنية تحليل العناصر CHNSلتحديد كمية العناصر الموجوده في الكواشف ، والتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء FT-IR، ومطيافية 1HNMR، ومطيافية 13CNMR، ومطيافية الكتلة ، والتحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المرئية لتحديد هياكل المركبات .تم تحضير معقدات أيونات الحديد II)) والزنك (II) مع الكاشف (R1)، ومعقدات أيونات المنغنيز (II) والحديد ( (II) مع الكاشف (R2)، ومعقدات أيونات الكروم (III) والكادميوم (II) مع الكاشف (R3) وتشخيصها بالتقنيات السابقة بالإضافة الى التوصيلية المولارية وقياسات الحساسية المغناطيسية. تم تحديد نسبة الفلز الى الكاشف وجد أنه يمثل 2:1 لكل معقد . تؤكد البيانات الطيفية تناسق مركب ثنائي الثيوكربامات مع المعدن من خلال ذرات الكبريت لجزء الديثيوكربامات. تم قياس الموصلية المولارية للمعقدات باستخدام DMF كمذيب وتبين أن معقدات Fe(II)، Zn(II)، Mn(II)، Cr(III)، وCd(II) كانت معقدات أيونية. بناء على نتائج القياسات الطيفية وتحليل العناصر تم اقتراح الشكل الرباعي السطوح للمعقدات المحضرة.في الجزء الثاني من هذا العمل ، الاستخلاص بنقطة الغيمة الذي تم تطويره للتركيز المسبق والفصل للايونات Fe(II) وZn(II) مع الكاشف R1)) ، وMn(II) وFe(II) مع الكاشف (R2) ، وCr(III) و Cd(II) مع الكاشف (R3) في عينات الأدوية. تم استخدام الامتصاص المرئي للأشعة فوق البنفسجية والامتصاص الذري اللهبي للقياس عند الطول الموجي الأعظم (494 and 484 nm), (436 and 635 nm), and (536 and 525 nm) على التوالي. تم دراسة العوامل الرئيسية التي تؤثر على كفاءة استخلاص بنقطة الغيمة مثل تسلسل الإضافات الرقم الهيدروجيني وتركيز الكاشف ، نوع وتركيز تاثير مادة الشد السطحي، تأثير الملح، تأثير المتداخلات ، درجة حرارة التوازن والزمن. كما تم تحديد منحني المعايرة للايونات (Fe(II) و (Zn (II) ، (Mn (II) وFe(II) ) ، ( Cr (III) و(Cd (II) عند نطاق تركيز يتراوح بين(1-15 μg.mL-1 and 0.6 -10 μg.mL-1), (0.1-1 μg.mL-1 and 0.2-1 μg. mL-1) ( 0.3 – 2 µg .mL-1 and 0.1 – 1 µg .mL-1 ), على التوالي مع معامل ارتباط(r2 = 9877 , 0.9905 , 0.9860 , 0.9962, 0.9888, and 9907 ) ، حد الكشف(0.9273, 2.8102, 0.086, 0.0504 , 0.124 , and 0.0699 μg.mL- 1) والحد الكمي( 0.0975, 0.2956, 0.261, 0.1530, 0.377, and 0.2121 μg.mL-1)على التوالي. كما تمت مقارنة هذه الطريقة مع احدى الطرق القياسية وهي ال FAAS ومن خلال النتائج التي تم الحصول عليها بناء على الاختبارات الإحصائية (اختبار t واختبار F ) تبين إمكانية استخدام الطريق الجديدة كطريقة بديلة.

إشراف وإعداد

الإشراف

أحمد فاضل خضير , حيدر حميد محسن

الإعداد

ايفان مالك شاكر الطالقاني

الاقتباسات الببليوغرافية