Etude de la nitruration carbothermique du dioxyde de titane par diffraction X à haute température

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علوم بحتة وطبيعية

الملخص

En utilisant la technique de diffractométrie des rayons X aux hautes températures pour suivre la nitruration carbothermique du dioxyde de titane, nous avons: - Montré que dans nos conditions expérimentales une réaction de transfert de carbone par l'intermédiaire de la phase gazeuse (couple CO/CO2) procède la réduction directe du dioxyde de titane par le graphite. -Proposé un mécanisme réactionnel qui s'accorde bien avec les diagrammes thermodynamiques prévisionnels (que nous avons construits): il se forme, sous l'action de CO, les sous oxydes Ti02-x quadratique. Tin02n-1 (avec 9 >= n >= 4) tricliniques, B'-Ti305 monoclinique et orthorhombique puis le mononitrure TiN à structure type NaCl, sous l'action de l'azote; le graphite n'intervient qu'à la dernière étape pour former, par substitution du carbone à l'azote , une solution solide monocarbonitrure de titane. - mesuré à différentes températures et discuté les paramètres cristallins de l'ensemble des phases observées ; les compositions de certaines d'entre elles ont été estimées en intégrant les données de la bibliographie. - bien mis en évidence la transition. B'-Ti305 monoclinique=B'-Ti305 orthorhombique qui dans nos conditions a lieu à 1523 K. - Noté que des quatre oxydes réfractaires TiO2 . Zr02 . Hf02 et Th02 . le rutile est celui dont la nitruration carbothermique se prête le mieux à une préparation du mononitrure. même si celui-ci est légèrement surstoechiométrique et contient en outre un peu de carbone ( composition voisine de Ti0.95 N0.95 C0.05) En effet , l'intervalle de température (1508<T(K)< 1883) dans lequel la phase 'TiN' se montre stable en la seule présence de graphite et sous PN2= lO5 est très supérieur à celui des composés homologues 'ZrN' (1573<= T(K)<= I673K [23] ) et 'HfN' (16I3< T(K) <.1723K [24]), la phase 'ThN' étant, quant à elle, instable dans de telles conditions [22] - noté également que par la recherche de données expérimentales relatives aux grandeurs de mélange TiN+TiC on pourrait effectuer un traitement thermodynamique correct de la solution solide Ti-C-N et ainsi valoriser nos mesures de paramètres en relation avec les compositions à T donnée

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Etude de la nitruration carbothermique du dioxyde de titane par diffraction X à haute température

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Chimie physique , Nitrure de titane, chimie physique

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Nadia Saoula

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